鱼石脂—总硫量、有机硫和无机硫的测定—重量法

本方法采用重量法测定鱼石脂中总硫量、有机硫和无机硫的含量。

本方法适用于鱼石脂。

供试品加氯化钡试液生成沉淀后称定重量。

1. 氯化钡试液：取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100mL。

2. 无水碳酸钠

3. 三氯甲烷

4. 硝酸铜粗粉

5. 盐酸

6. 水

7. 10%氯化铜

8. 氨试液

无灰滤纸或坩锅

取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

2.供试品溶液的称取

精密称取供试品粉末约0.5g（总硫量)，2g（无机硫)。

注： “精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

总硫量

供试品置坩埚内，加无水碳酸钠4g与三氯甲烷3mL，混匀，微热并搅拌使三氯甲烷挥散，捣碎，加硝酸铜粗粉10g，搅匀，用小火缓缓加热，至氧化完全，稍加强火力炽灼至完全炭化，放冷，加盐酸20mL，使作用完毕，用水约100mL分次将熔融物移至烧杯中，煮沸时氧化铜溶解，滤过，滤渣用水洗涤数次，洗液与滤液合并，加水至约200mL，煮沸，缓缓加氯化钡试液40mL，至水浴上加热30分钟，放冷，用无灰滤纸滤过，沉淀用温水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥并炽灼至恒重，残渣重量经用空白试验校正后，与0.1374相乘，即得试量中含有总硫的重量。

无机硫

供试品置250mL烧杯内，加水100mL溶解后（必要时加热使溶解)，加10%氯化铜溶液20mL，搅匀，煮沸，放冷，加氨试液5mL，搅匀，滤过，滤液移入200mL量瓶中，沉淀用水洗涤数次，洗液与滤液合并，加水至刻度，摇匀，精密量取100mL，煮沸，加盐酸中和后，再加盐酸1mL，并缓缓加氯化钡试液10mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用无灰滤纸滤过，沉淀用温水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥并炽灼至恒重，残渣重量经用空白试验校正后，与0.1374相乘，即得试量中含有无机硫的重量。

有机硫

从总硫量中减去无机硫的含量，即得有机硫的含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.353。