炔雌醇片—炔雌醇的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定炔雌醇片中炔雌醇的含量。

本方法适用炔雌醇片。

供试品制成流动相溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长220nm处检测炔雌醇（C₂₀H₂₄O₂)的吸收值，计算出其含量。

1.甲醇

2.水

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按炔雌醇峰计算应不低于 2000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：甲醇＋水= 70＋30

2.2 检测波长：220nm

2.3 柱温：室温

1. 称取供试品

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于炔雌醇50μg)。

2. 对照品溶液的制备

精密称取炔诺酮对照品适量，加流动相溶解并定量稀释成每1mL中约含有5μg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

将供试品置于具塞试管中，精密加流动相10mL，超声处理使其溶解，放冷并稀释至刻度，摇匀，离心，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

精密吸取上述供试品上清液20μL 注入高效液相色谱仪，记录色谱图，用紫外吸收检测器，于波长220nm处测定炔雌醇的吸收值，按外标法以峰面积计算，即得。另取炔雌醇对照品溶液，同法测定。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p360。