炔诺酮的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定炔诺酮的含量。

本方法适用炔诺酮。

供试品制成甲醇溶液，加入内标溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长244nm处检测炔诺酮（C₂₀H₂₆O₂)和内标黄体酮的吸收值，计算出其含量。

1.甲醇

2.水

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按炔诺孕酮峰计算应不低于 1500。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：甲醇＋水= 65＋35

2.2 检测波长：244nm

2.3 柱温：室温

1. 称取供试品

精密称取本品约25mg。

2. 对照品溶液的制备

精密称取适量，加流动相溶解并稀释成溶液。

3. 内标溶液的制备

取黄体酮25mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

4. 供试品溶液的制备

将供试品置于25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述供试品溶液2mL与内标溶液3mL，置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取20μL 注入高效液相色谱仪，记录色谱图，用紫外吸收检测器，于波长244nm处测定炔诺酮和内标的吸收值，按内标法以峰面积计算，即得。另取炔诺酮对照品溶液，同法测定。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p358。