注射用亚锡喷替酸—喷替酸的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定注射用亚锡喷替酸中喷替酸的含量。

本方法适用于注射用亚锡喷替酸。

供试品加水溶解，加氨-氯化铵缓冲液，加铬黑T指示剂，用锌滴定液滴定至溶液显紫红色。读出锌滴定液使用量，计算喷替酸的量。

1. 水（新沸放置至室温)

2.氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)

3.铬黑T指示剂

4. 锌滴定液（0.05mol/L)

5.乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

6.基准氧化锌

1.氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)

取氯化铵5.4g，加水20mL溶解后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL，即得。

2.铬黑T指示剂

取铬黑T0.1g，加氯化纳10g，研磨均匀，即得。

3. 锌滴定液（0.05mol/L)

配制：

取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g)加稀盐酸10mL与水适量是溶解成1000mL，摇匀。

标定：精密量取本液25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL，氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液的消耗量，计算出本液的浓度，即得。

4.乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

取本品20瓶，每瓶加水5mL溶解，全部转移合并250mL锥形瓶中，加氨-氯化铵缓冲液10mL，加铬黑T指示剂适量，用锌滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液显紫红色。记录消耗锌滴定液的体积数（mL)，每1mL锌滴定液（0.1mol/L)相当于19.67mg的枸橼酸（C₁₄H₂₃N₃O₁₀)。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.365。