注射用亚锡亚甲基二磷酸盐的测定—紫外-可见分光光度法

本方法采用紫外-可见分光光度法测定注射用亚甲基二磷酸的含量。

本方法适用于注射用亚锡亚甲基二磷酸盐。

供试品经溶解，通入硫化氢使沉淀，上清液置盛有氢氧化钙的坩埚中，置水浴蒸干后，再灼烧至灰白色，沉淀加稀盐酸溶解并定量稀释，再加入定磷试液，置45℃水浴中保温30分钟制成供试液，照紫外-可见分光光度法于波长550nm处测定总磷的吸光度；另精密量取上述除去硫化氢的上清液，按上述方法测定无机磷的吸光度；另精密量取磷酸二氢钾标准溶液，通入硫化氢，吹气除去硫化氢，加定磷试液，按上述方法，自“摇匀后”起，测定吸光度。计算出供试液中含磷量，再乘以7.102即得亚甲基二磷酸的量。

1. 2.5%钼酸铵溶液

1. 紫外-可见分光光度计

2. 水浴锅

3.坩埚

1. 2.5%钼酸铵溶液

取钼酸铵2.5g，加水使溶解成100mL，即得。

取本品3瓶，分别精密加水2mL溶解后，混匀，精密量取2mL，在精密量取2%盐酸溶液2mL，合并，混匀，通入硫化氢，待沉淀完全，离心，移出上清液，吹气除去上清液中过量的硫化氢，精密量取上清液1mL，置盛有氢氧化钙0.2g的坩埚中，搅匀，置水浴蒸干后，再灼烧至灰白色，放冷，加稀盐酸10mL使溶解，移置50mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取4mL，置25mL量瓶中，加定磷试液（取稀硫酸9mL，加2.5%钼酸铵溶液与10%抗坏血酸溶液各3mL，摇匀)5mL，加水稀释至刻度，摇匀后，置45℃水浴中保温30分钟，得供试品溶液，照紫外-可见分光光度法于波长550nm处测定总磷的吸光度。

精密量取上述除去硫化氢的上清液1mL，置50mL量瓶中，加氢氧化钙0.2g与稀盐酸10mL，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取4mL，置25mL量瓶中，加定磷试液5mL，加水稀释至刻度，按上述方法，自“摇匀后”起，测定无机磷的吸光度。

另精密量取磷酸二氢钾标准溶液[每1mL中含磷（P)0.05mg]2mL，通入硫化氢，吹气除去硫化氢，精密量取1mL，置25mL量瓶中，加定磷试液5mL，加水稀释至刻度，按上述方法，自“摇匀后”起，测定吸光度。计算出供试液中含磷量，再乘以7.102即得亚甲基二磷酸的量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.363。