茶碱的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定茶碱的含量。

本方法适用于茶碱。

供试品加水微热溶解后，放冷，精密加入硝酸银滴定液（0.1mol/L)，再加溴麝香草酚蓝指示液，摇匀，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，纪录氢氧化钠滴定液的使用量，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)

3.硝酸银滴定液（0.1mol/L)

4. 溴麝香草酚蓝指示液

5.基准邻苯二甲酸氢钾

6.基准氯化钠

1. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

2.硝酸银滴定液（0.1mol/L)，

配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50mL使溶解，再加环糊精溶液（1→50)5mL，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

3. 溴麝香草酚蓝指示液

取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶解，再加水稀释至200mL即得。

精密称取供试品0.3g，精密加水50mL，微热溶解后，精密加入硝酸银滴定液（0.1mol/L)25mL，再加溴麝香草酚蓝指示液1mL，摇匀，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，记录消耗氢氧化钠滴定液的体积数（mL)，每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于18.02mg的茶碱（C₇H₈N₄O₂)。即得。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.376。