枸橼酸铋钾颗粒—枸橼酸铋钾的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定枸橼酸铋钾颗粒中枸橼酸铋钾的含量。

本方法适用于枸橼酸铋钾颗粒。

供试品加水溶解后，加入硝酸溶液与二甲酚橙指示液，用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定，纪录本滴定液的使用量，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2.乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

3. 二甲酚橙指示液

4. 铬黑T指示剂

5. 硝酸溶液

6. 基准氧化锌

1.乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

2. 二甲酚橙指示液

取二甲酚橙0.2g，加水100mL使溶解，即得。

3. 铬黑T指示剂

取铬黑T0.1g，加氯化纳10g，研磨均匀，即得。

取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于铋180mg)，加水50mL再，充分振摇使枸橼酸铋钾溶解，加硝酸溶液（1→5)5mL与二甲酚橙指示液2滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。记录消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积数（mL)，每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于10.45mg的Bi。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.384。