方法名称: |
柳氮磺吡啶肠溶片—硫氮磺吡啶的测定—分光光度法 |
应用范围: |
本方法采用分光光度法测定柳氮磺吡啶肠溶片中柳氮磺吡啶的含量。 本方法适用于柳氮磺吡啶肠溶片。 |
方法原理: |
取本品适量,除去包衣,研细,加0.1mol/L氢氧化钠使溶解,再加入醋酸-醋酸钠缓冲液,以水为空白,照紫外-可见分光光度法,在359nm波长处,测定吸光度,按C18H14N4O5S的吸收系数(E1m)为658计算,即得。 |
试剂: |
1. 0.1mol/L氢氧化钠溶液 2. 醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.5)
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仪器设备: |
可见分光光度计 |
试样制备: |
1. 0.1mol/L氢氧化钠溶液 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀,即得。 2. 醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.5) 取醋酸钠 3. 供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,研细,精密称取细粉适量(约相当于柳氮磺吡啶150mg),置100mL容量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液10mL使溶解,加水稀释至刻度,作为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
精密量取上述供试品溶液的续滤液5mL,置1000mL量瓶中,加水900mL,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.5)稀释至刻度,以水作为空白,照紫外-可见分光光度法,在359nm波长处,依法测定吸光度,按C18H14N4O5S的吸收系数(E1m)为658计算,即得。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.389。 |