枸橼酸锌片—枸橼酸锌的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定枸橼酸锌片中枸橼酸锌的含量。

本方法适用于枸橼酸锌片。

供试品加稀盐酸和水振摇后使枸橼酸锌溶解，过滤后取续滤液加甲基红的乙醇溶液1滴，再滴加氨试液至溶液显微黄色，加氨-氯化铵缓冲液（pH值10.0)与入铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定溶液有紫色变为纯蓝色，记录本滴定液的使用量，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2.乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

3. 铬黑T指示剂

4.氨-氯化铵缓冲液（pH值10.0)

5. 基准氧化锌

6. 甲基红的乙醇溶液

7. 稀盐酸

8. 氨试液

1.乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

2. 铬黑T指示剂

取铬黑T 0.1g，加氯化纳10g，研磨均匀，即得。

3.氨-氯化铵缓冲液（pH值10.0)

取氯化铵5.4g，加水20mL溶解后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL，即得。

取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含HCl应为9.5-10.5%。

5. 氨试液

取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于枸橼酸锌0.4g)，置100mL容量瓶中，加稀盐酸2mL，加水适量振摇使枸橼酸锌溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加氨-氯化铵缓冲液（pH值10.0)10mL与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定。记录消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积数（mL)，每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于10.17mg的（C₆H₅O₇)₂Zn₃·2H₂O。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.386。