哈西奈德溶液—哈西奈德的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定哈西奈德溶液中哈西奈德的含量。

本方法适用哈西奈德溶液。

将供试品加入内标溶液，经超声溶解后制成流动相溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长238nm处检测哈西奈德（C₂₄H₃₂ClFO₅)和内标黄体酮的吸收值，计算出其含量。

1.甲醇

2.乙醚

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按哈西奈德峰计算应不低于 2500。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水 乙醚= 76 24 4

2.2 检测波长：238nm

2.3 柱温：室温

1. 称取供试品

精密量取本品适量，加甲醇制成每1mL中含有0.1mg的溶液。

2. 对照品溶液的制备

精密称取哈西奈德对照品适量，加甲醇制成每1mL中含有0.1mg的溶液，精密量取该溶液10mL与内标溶液5mL，置50mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

3. 内标溶液的制备

取黄体酮适量，加流动相制成每1mL中含有0.15mg的溶液，摇匀，即得。

4. 供试品溶液的制备

精密量取上述供试品溶液10mL与内标溶液5mL，置50mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液的续滤液20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长238nm处测定哈西奈德和内标黄体酮的吸收值，按内标法以峰面积分别计算哈西奈德的含量，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p394。