方法名称: |
氢氯噻嗪的测定—中和滴定法 |
应用范围: |
本方法采用滴定法测定氢氯噻嗪的含量。 本方法适用于氢氯噻嗪。 |
方法原理: |
供试品加二甲基甲酰胺溶解后,加偶氮紫指示液,在氮气流中,用甲醇钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液恰显蓝色。读出甲醇钠滴定液使用量,并将滴定结果用空白试验校正,每1mL甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于14.89mg的C7H8ClN3O4S2。 |
试剂: |
1. 水(新沸放置至室温) 2. 甲醇钠滴定液(0.1mol/L) 3. 偶氮紫指示液 4. 无水甲醇 5.基准苯甲酸 6. 二甲基甲酰胺 |
仪器设备: |
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试样制备: |
1. 甲醇钠滴定液(0.1mol/L) 配制:取无水甲醇(含水量0.2%以下)150mL,置于冰水冷却的容器中,分次加入新切的金属钠 标定:取五氧化二磷干燥器中减压干燥至横重的基准苯甲酸约 本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发,每次临用前均应重新标定。 贮藏:置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。 2. 偶氮紫指示液 取偶氮紫 |
操作步骤: |
精密称取供试品约 注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版二部,p.406。
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