氢化可的松琥珀酸钠的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定氢化可的松琥珀酸钠（C₂₅H₃₃NaO₈)的含量。

本方法适用于氢化可的松琥珀酸钠。

供试品经称取制成流动相溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长242nm处检测氢化可的松琥珀酸钠吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2. 磷酸盐缓冲液

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按氢化可的松琥珀酸钠峰计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 磷酸盐缓冲液=43 57

2.2 检测波长：242nm

2.3 柱温：室温

1. 磷酸盐缓冲液

2. 称取供试品

精密称取本品试样适量。

3. 对照品溶液的制备

精密称取氢化可的松琥珀酸钠对照品适量，加流动相分别制成每1mL含40µg的溶液。

4. 供试品溶液的制备

将上述供试品加流动相溶解并定量稀释制成每1mL含40µg的溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长242nm处测定氢化可的松琥珀酸钠的吸收值，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.404。