重质碳酸镁的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定重质碳酸镁的含量。

本方法适用于重质碳酸镁。

1. 水（新沸放置至室温)

2.氢氧化钠滴定液（1mol/L)

3. 硫酸滴定液（0.5mol/L)

4. 甲基橙指示液

5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

6. 酚酞指示液

7. 乙醇

8. 基准邻苯二甲酸氢钾

9. 基准无水碳酸钠

1.氢氧化钠滴定液（1mol/L)

配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

2. 硫酸滴定液（0.5mol/L)

配制：取硫酸30mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

3. 甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。

4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1% 甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀，即得。

3.6 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

精密称取供试品约1g，精密加水5Ml是湿润，精密加硫酸滴定液（0.5mol/L)30mL溶解后，再加甲基橙指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L)滴定；从消耗的硫酸滴定液（0.5mol/L)的体积（mL)中减去混有氧化钙应消耗的体积（mL)。记录消耗氢氧化钠滴定液的体积数（mL)；每1mL硫酸滴定液（0.5 mol/L)相当于20.15mg的氧化镁或28.04mg的氧化钙。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版二部，p.412。