重酒石酸间羟胺测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定重酒石酸间羟胺的含量。

本方法适用于重酒石酸间羟胺。

供试品置碘量瓶中，加水使是溶解后，精密加入溴滴定液（0.05mol/L)，再加入盐酸立即密塞，放置15分钟，加碘化钾试液，立即密塞，振摇，再加三氯甲烷并振摇，用硫代硫酸钠滴定液滴定至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，读出硫代硫酸钠滴定液使用量，计算重酒石酸间羟胺的含量。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 溴滴定液（0.05mol/L)

3. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

4. 淀粉指示液

5. 三氯甲烷

6. 碘化钾试液

7. 基准邻苯二甲酸氢钾

3.8 基准重铬酸钾

1. 溴滴定液（0.05mol/L)

配制：取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：精密量取本液25mL，置碘量瓶中，加水100mL与碘化钾2.0g，振摇使溶解，加盐酸5mL，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠（0.1mol/L)滴定液的使用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上时，应将反应液降温置20℃。本液临用前均应标定浓度。

2. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。

精密称取供试品约0.1g，置碘量瓶中，加水40mL使溶解后，精密加入溴滴定液（0.05mol/L)40mL，再加入盐酸8mL立即密塞，放置15分钟，加碘化钾试液8mL，立即密塞，振摇，用少量水冲洗碘瓶的瓶塞和瓶颈，加三氯甲烷1mL，振摇，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗溴滴定液的体积数（mL)，每1mL溴滴定液（0.05 mol/L)相当于5.288mg的C₉H₁₃NO₂·C₄H₆O₆。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.418。