复方甲苯咪唑片—盐酸左旋咪唑的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定复方甲苯咪唑片中盐酸左旋咪唑的含量。

本方法适用于复方甲苯咪唑片。

供试品加水振摇使溶解，滤过，续滤液置分液漏斗中，加氢氧化钠试液，摇匀，再加三氯甲烷振摇提取，分取三氯甲烷层，经干燥滤纸滤过，精密量取续滤液并加入冰醋酸与结晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，读出高氯酸滴定液使用量，计算盐酸左旋咪唑的含量。

1. 水（新沸放置至室温)

2.高氯酸滴定液（0.1mol/L)

3. 无水醋酸

4. 基准邻苯二甲酸钾

5. 醋酐

6. 结晶紫指示液

7. 氢氧化钠试液

8. 三氯甲烷

1.高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%)8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。

贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

取本品40片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸左旋咪唑0.4g)，置250mL具塞锥形瓶中，精密加水100mL，振摇约25分钟，使盐酸左旋咪唑溶解，滤过，精密量取续滤液50mL，置分液漏斗中，加氢氧化钠试液5mL，摇匀，精密加入三氯甲烷50mL，振摇提取，静置分层，分取三氯甲烷液，经干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25mL，加冰醋酸15mL与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1 mol/L)滴定至溶液至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1 mol/L)相当于24.08mg的C₁₁H₁₂N₂S•HCl。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.425。