复方克霉唑乳膏—克霉唑的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定复方克霉唑乳膏中的克霉唑的含量。

本方法适用于复方克霉唑乳膏。

供试品加三氯甲烷和丙酮混合溶液，加热振摇使克霉唑溶解，加无水硫酸钠搅拌1-2分钟，静置放冷，置冰浴中冷却40分钟，滤过，滤渣用上述溶液洗涤三次，合并滤液和洗液，置水浴上加热蒸去溶剂，待内容物成油状物，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷使溶解，然后依次加入水、稀硫酸与二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液，用磺基丁二酸钠二辛酯试液滴定，至近终点时强力振摇，继续滴定至三氯甲烷层由绿色转变为红灰色，另精密称取克霉唑对照品50mg，按上述方法测定，根据二者消耗磺基丁二酸钠二辛酯试液的容积（mL)的比值计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 磺基丁二酸钠二辛酯试液

3. 二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液

4. 三氯甲烷-丙酮（7：3)溶液

5. 无水碳酸钠

6. 稀硫酸

1. 磺基丁二酸钠二辛酯试液

取磺基丁二酸钠二辛酯0.9g，加水50mL，微温使溶解，冷却至室温后，加水稀释至200mL，即得。

2. 二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液

取二甲基黄与溶剂蓝19各15mg，加三氯甲烷100mL使溶解，即得。

取本品适量（约相当于克霉唑50mg)，精密称定，加三氯甲烷-丙酮（7：3)混合溶液50mL，置水浴中加热振摇使克霉唑溶解，加无水硫酸钠5g，搅拌1-2分钟，静置放冷，置冰浴中冷却40分钟，滤过，滤渣用上述溶液洗涤三次，每次10mL，合并滤液和洗液，置水浴上加热蒸去溶剂，待内容物成油状物，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷20mL使溶解，然后依次加入水20mL、稀硫酸5mL与二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液0.4mL，用磺基丁二酸钠二辛酯试液滴定，至近终点时强力振摇，继续滴定至三氯甲烷层由绿色转变为红灰色，另精密称取克霉唑对照品50mg，按上述方法测定，根据二者消耗磺基丁二酸钠二辛酯试液的容积（mL)的比值计算，即得。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.426。