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复方地芬诺酯片—盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品的测定—高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 复方地芬诺酯片—盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品的测定—高效液相色谱法
方法名称:
复方地芬诺酯片—盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品的测定—高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品的含量。

本方法适用于复方地芬诺酯片。

方法原理:

供试品经固相萃取柱分离后,收集的部分进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长230nm和206nm处检测盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 乙腈

2. 三乙胺磷酸溶液

仪器设备:

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

盐酸地芬诺酯:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按盐酸地芬诺酯计算不低于2000。

硫酸阿托品:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按硫酸阿托品计算不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相

盐酸地芬诺酯:三乙胺磷酸溶液 乙腈=45 55,并调节pH至3.1±0.2

硫酸阿托品:三乙胺磷酸溶液 乙腈=85 15,并调节pH至5.8±0.2

2.2 检测波长

盐酸地芬诺酯:230nm

硫酸阿托品:206nm

2.3 柱温:室温

试样制备:

1. 三乙胺磷酸溶液

取三乙胺4mL,加水500mL,磷酸2mL,加水至1000mL,混匀,即得。

2. 称取供试品

盐酸地芬诺酯:取本品50片,精密称定,研细,精密称取约适量(约相当于盐酸地芬诺酯2.5mg)。

硫酸阿托品:取上述细粉,精密称取约适量(约相当于硫酸阿托品0.5mg)。

3. 对照品溶液的制备

盐酸地芬诺酯:精密称取盐酸地芬诺酯对照品适量,用流动相溶解并制成每1mL约含吗啡0.05 mg的溶液。

硫酸阿托品:取硫酸阿托品对照品适量,精密称定,用流动相溶解并稀释成每1mL约含0.01 mg的溶液。

4. 供试品溶液的制备

盐酸地芬诺酯:将上述供试品置于50mL量瓶中,加流动相适量,充分振摇使盐酸地芬诺酯溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。

硫酸阿托品:将上述供试品置于50mL量瓶中,加流动相适量,充分振摇使硫酸阿托品溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长230nm和206nm处测定盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品的吸收值,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.425。

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