复方铝酸铋片—铋、铝和氧化镁的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定复方铝酸铋片中铋、铝和氧化镁的含量。

本方法适用于复方铝酸铋片。

铋：将供试品置坩埚内，缓缓灼烧至炭化，放冷至室温后，加硝酸，低温加热至硝酸气除尽后，灼烧时完全灰化；放冷至室温后加硝酸溶液（3→10)，将残渣转移至500mL锥形瓶中，瓶口置小漏斗微火回流至残渣溶解（溶液微显浑浊)，放冷后，加水，并调节pH值至1.0，加二甲酚橙指示液，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定溶液有橘红色转变为柠檬黄色，记录乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)使用量，计算铋的含量。

铝：测定铋后的溶液，加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为止，加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0)，再精密加入加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)，并煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液，用锌滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由柠檬黄色转变为橘红色。读出锌滴定液使用量，计算铝的含量。

氧化镁：供试品置50mL坩埚中，缓缓灼烧至完全炭化，放冷至室温，加硝酸，低温加热至硝酸气除尽后，灼烧时完全灰化；放冷至室温，用盐酸将残渣移至烧杯中，煮沸时残渣溶解，然后加水、甲基红指示液，滴加氨试液使溶液红色消失，再煮沸5分钟，趁热过滤，滤渣用微温2%氯化铵溶液洗涤，合并滤液与洗液，放冷，再依次加水、氨-氯化铵缓冲液以及三乙醇胺溶液，再加铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)，滴定至溶液显纯蓝色，读出乙二胺四醋酸二钠滴定液使用量，计算氧化镁的含量。

1. 水（新沸放置至室温)

3.锌滴定液（0.05mol/L)

4. 氢氧化钠试液

5.无水硫酸钠

6. 基准氧化锌

7. 稀盐酸

8. 铬黑T指示剂

9. 二甲酚橙指示液

10. 氨试液

11. 醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0)

12. 硫酸锌

13. 三乙醇胺

14. 甲基红指示液

15. 氨-氯化铵缓冲液

1. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

2.锌滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g)加稀盐酸10mL与水适量是溶解成1000mL，摇匀。

标定：精密量取本液25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL，氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液的消耗量，计算出本液的浓度，即得。

3. 氢氧化钠试液

取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100mL，即得。本品应临用新制。

4. 稀盐酸

取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含HCl应为9.5-10.5%。

5. 铬黑T指示剂

取铬黑T0.1g，加氯化纳10g，研磨均匀，即得。

6. 二甲酚橙指示液

取二甲酚橙0.2g，加水100mL使溶解，即得。

7.氨试液

取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

8. 醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0)

取醋酸铵100g，加水300mL使溶解，加冰醋酸7mL，即得。

铋：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于铝酸铋0.3g)，置50mL坩埚内，缓缓灼烧至炭化，放冷至室温后，加硝酸3mL，低温加热至硝酸气除尽后，灼烧时完全灰化；放冷至室温后加硝酸溶液（3→10)20mL，将残渣转移至500mL锥形瓶中，瓶口置小漏斗微火回流至残渣溶解（溶液微显浑浊)，放冷后，加水200mL，并调节pH值至1.0，加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定溶液有橘红色转变为柠檬黄色，并将滴定的结果用空白试验校正。记录乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)使用量，计算铋的含量。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于10.45mg的铋。

铝：取测定铋后的溶液，滴加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀硝酸至沉淀恰溶解为止，加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0)15mL，再精密加入加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)50mL，并煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液5滴，用锌滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由柠檬黄色转变为橘红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于1.349mg的Al₂O₃。

氧化镁：精密称取上述细粉适量（约相当于重质碳酸镁0.4g)，缓缓灼烧至炭化，放冷至室温后，加硝酸3mL，低温加热至硝酸气除尽后，灼烧时完全灰化，放冷至室温，加稀盐酸15mL将残渣转移至50mL烧杯中，煮沸时残渣溶解，加甲基红指示液1滴，滴加氨试液使溶液由红色消失，趁热过滤，滤渣用微温2%氯化胺溶液30mL洗涤，合并滤液与洗液于100mL量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，精密量取20mL于锥形瓶中，加水20mL，加氨-氯化铵缓冲液（Ph10.0)与三乙醇胺溶液（1→2)各5mL，再加铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由显纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于2.015mg的MgO。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.433。