复方炔诺孕酮滴丸—炔诺孕酮和炔雌醇的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定复方炔诺孕酮滴丸中炔诺孕酮和炔雌醇的含量。

本方法适用于复方炔诺孕酮滴丸。

炔诺孕酮：取本品适量，研细，加乙醇微热使溶解后，加乙醇和碱性三硝基苯酚溶液，在暗处放置80分钟，照紫外-可见分光光度法，在490nm波长处，测定吸光度，计算，即得。

炔雌醇：取本品适量，研细，加乙醇微热使溶解后，于冰浴中冷却30秒，精密加入硫酸-乙醇（4：1)，随加随振摇，加完后继续冷却30秒，取出，室温放置20分钟，照紫外-可见分光光度法，在530nm波长处依法测定吸光度，计算，即得。

1. 乙醇

2. 碱性三硝基苯酚溶液

3. 硫酸

4. 乙腈

1. 供试品溶液的制备

取本品10丸，去除包衣后，置20mL量瓶中，加乙醇约12mL，微热使溶散后，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

2. 对照品溶液的制备：

取炔诺孕酮对照品和炔雌醇对照品适量，精密称定，用乙腈溶解并定量稀释制成每1mL中含有炔诺孕酮0.15mg与炔雌醇15μg的溶液作为对照品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

炔诺孕酮：精密量取供试品溶液和对照品溶液各1mL，分别置于具塞锥形瓶中，各精密加入乙醇3mL与碱性三硝基苯酚溶液4mL，密塞，在暗处放置80分钟，照紫外-可见分光光度法，在490nm波长处依法测定吸光度，计算，即得。

炔雌醇：精密量取供试品溶液和对照品溶液各2mL，分别置于具塞锥形瓶中，置冰浴上冷却30秒后，各精密加硫酸-乙醇（4：1)8mL（速度必须一致)，随加随振摇，加完继续冷却30秒，取出，在室温放置20分钟，照紫外-可见分光光度法，在530nm波长处依法测定吸光度，计算，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.430。