复方樟脑酊—吗啡的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定复方樟脑酊中吗啡的含量。

本方法适用于复方樟脑酊。

吗啡：供试品经固相萃取柱分离后，收集的部分进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长220nm处检测吗啡的吸收值，计算出其含量。

1. 乙腈

2. 0.05mol/L磷酸二氢钾溶液

3. 0.0025mol/L庚烷磺酸钠溶液

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

锌烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按吗啡计算不低于1000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相

0.05mol/L磷酸二氢钾溶液 0.0025mol/L庚烷磺酸钠溶液 乙腈=2 2 1

2.2 检测波长：220nm

2.3 柱温：室温

3. 固相萃取柱：用十八烷基硅烷健合硅胶为填充物

1. 称取供试品

精密量取本品5mL。

2. 对照品溶液的制备

精密称取吗啡对照品，用20%甲醇的5%醋酸溶液溶解并制成每1mL含0.05 mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取固相萃取柱一支，依次用甲醇-水（3：1)15mL与水5mL冲洗，再用pH值约为9的氨水溶液（取水适量，滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9，待用。将上述供试品超声处理10分钟，取出，摇匀，精密量取0.5mL，至上述固相柱上，滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9（上样前另取同体积的续滤液预先调试，以确定滴加氨试液的量)，摇匀，待溶剂滴尽后，用水20mL冲洗，用含有20%甲醇的5%醋酸溶液洗脱，用5mL量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，即得。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长220nm处测定吗啡的吸收值，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.437。