复方碘口服溶液—碘和碘化钾的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定复方碘口服溶液中碘和碘化钾的含量。

本方法适用于复方碘口服溶液溶液。

碘：精密量取本品，加水稀释后，加入醋酸1滴，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定至无色，记录硫代硫酸钠滴定液的使用量，计算含碘的含量。

碘化钾：取上述滴定后的溶液，加醋酸与曙红钠指示液，用硝酸银滴定液（0.1mol/L)滴定，至沉淀由黄色转变为玫瑰红色；将消耗硝酸银滴定液（0.1mol/L)的量（mL)减去上述消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)的量（mL)后，计算。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

3.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

4. 荧光黄指示液

5. 淀粉指示液

6. 曙红钠指示液

7.基准氯化纳

8. 基准重铬酸钾

9. 醋酸

10. 环糊精

11. 碳酸钙

1. 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50mL使溶解，再加环糊精溶液（1→50)5mL，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

2.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

3. 荧光黄指示液

取荧光黄0.1g，加乙醇1000mL使溶解，即得。

4. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。

5. 曙红钠指示液

取曙红钠0.5g，加水100mL使溶解，即得。

碘：精密量取供试品15mL，置50mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL置锥形瓶中，加醋酸1滴，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定至无色。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于12.69mg的碘。

碘化钾：取上述滴定后的溶液，加醋酸2mL与曙红钠指示液0.5mL，用硝酸银滴定液（0.1mol/L)滴定，至沉淀由黄色转变为玫瑰红色；将消耗硝酸银滴定液（0.1mol/L)的量（mL)减去上述消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)的量（mL)后，计算。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于16.60mg的碘化钾。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.437。