复方氯化钠注射液—总氯量和氯化钙的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定复方氯化钠注射液中总氯量和氯化钙的含量。

本方法适用于复方氯化钠注射液溶液。

总氯量：精密量取本品，加水、2%环糊精与荧光黄指示液后，用硝酸银滴定液（0.1mol/L)滴定，记录硝酸银滴定液的使用量，计算总氯量。

氯化钙：精密量取本品100mL置于200mL锥形瓶中，另取硫酸镁试液数滴，加氨-氯化铵缓冲液与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色。然后将此溶液倾入上述锥形瓶中，再用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色，读出乙二胺四醋酸二钠滴定液使用量，计算氯化钙的含量。

1. 水（新沸放置至室温)

2.硝酸银滴定液（0.1mol/L)

3. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

5. 铬黑T指示剂

6. 基准氯化钠

7. 基准氧化锌

8. 氨-氯化铵缓冲液

9. 环糊精溶液

1.硝酸银滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50mL使溶解，再加环糊精溶液（1→50)5mL，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

2. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

3. 荧光黄指示液

取荧光黄0.1g，加乙醇1000mL使溶解，即得

4. 铬黑T指示剂

取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。

5. 氨-氯化铵缓冲液

取氯化铵5.4g，加水20mL溶解后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL，即得。

总氯量：精密量取供试品10mL，加水40mL、2%环糊精溶液5mL与荧光黄指示液5-8滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗硝酸银滴定液的体积数（mL)，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于3.545mg的Cl。

氯化钙：精密量取本品100mL置于200mL锥形瓶中，另取硫酸镁试液数滴，加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)15mL与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色。然后将此溶液倾入上述锥形瓶中，再用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积数（mL)，每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.01667mol/L)相当于7.351mg的CaCl₂ ·2H₂O。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.435。