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复方氯化钠注射液—氯化钾的测定—重量法

医药数据库中心 药学论坛 复方氯化钠注射液—氯化钾的测定—重量法
方法名称:
复方氯化钠注射液—氯化钾的测定—重量法
应用范围:

本方法采用重量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量。

本方法适用于复方氯化钠注射液。

方法原理:

供试品加四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)、冰醋酸及水后置于水浴中保温30分钟,冷却,再在水浴中保温30分钟,用105℃恒重的4号坩埚滤过,沉淀用澄清的四苯硼钾饱和溶液洗涤4次,再用少量水清洗,在105℃干燥至恒重,精密称定,所得沉淀重量与0.2081相乘,即得供试量中含有氯化钾的重量。

试剂:

1.冰醋酸

2.四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)

仪器设备:

1.坩埚

2.干燥箱

试样制备:

1. 四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)

配制:取四苯硼钠7.0g,加水50mL振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25mL水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8-9),加氯化钠16.6g,充分搅拌,加水250mL,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8-9,再加水稀释至1000mL,摇匀。

标定:精密量取本液10mL,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10mL与溴酚蓝指示液0.5mL,用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。

本液临用前应标定浓度。

2. 供试品溶液的制备

精密量取供试品100mL。

注: “精密量取”系指量取体积应准确至所量取体积的千分之一。

操作步骤:

四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)60mL置于烧杯中,加冰醋酸1mL及水25mL,准确加入本品100Ml,置50-55℃于水浴中保温30分钟,冷却,再在水浴中保温30分钟,用105℃恒重的4号坩埚滤过,沉淀用澄清的四苯硼钾饱和溶液20mL分4次洗涤,再用少量水清洗,在105℃干燥至恒重,精密称定,所得沉淀重量与0.2081相乘,即得供试量中含有氯化钾的重量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.435。

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