度米芬测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定度米芬的含量。

本方法适用于度米芬 。

供试品置锥形瓶中，加水溶解后，加1%碳酸氢钠溶液，然后加三氯甲烷与溴酚蓝指示液，用四苯硼钠滴定液（0.02mol/L)滴定，近终点时须强力振摇，至三氯甲烷层的蓝色消失。读出四苯硼钠滴定液使用量，计算度米芬的含量。

1. 水（新沸放置至室温)

2.四苯硼钠滴定液（0.02mol/L)

3.烃铵盐滴定液（0.01mol/L)

4. 溴酚蓝指示液

5. 1%碳酸氢钠

6. 三氯甲烷

7. 基准邻苯二甲酸氢钾

8. 氢氧化铝凝胶

9. 醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7)

1.四苯硼钠滴定液（0.02mol/L)

配制：取四苯硼钠7.0g，加水50mL摇匀使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25mL水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8-9)，加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250mL，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8-9，再加水稀释至1000mL，摇匀。

标定：精密量取本液1mL，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7)10mL与溴酚蓝指示液0.5mL，用烃铵盐滴定液（0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液（0.01mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即可。

本液临用前应标定浓度。

2.烃铵盐滴定液（0.01mol/L)

配制：取氯化二甲基苄基烃铵，加水溶解，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7)10mL，再加水稀释成1000mL，摇匀。

标定：取150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g，精密称定，置250mL量瓶中，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7)使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20mL，置50mL量瓶中，精密加入四苯硼钠滴定液（0.02mol/L)25mL，用水稀释至刻度，摇匀，经干燥器滤纸滤过，精密量取续滤液25mL，置150mL锥形瓶中，加溴酚蓝指示液0.5mL，用本液滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL烃铵盐滴定液（0.01mol/L)相当于0.7455mg的氯化钾。

3. 溴酚蓝指示液

取溴酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0mL使溶解，再加水稀释至200mL，即得。

精密称取供试品约0.2g，置250mL锥形瓶中，加水75mL溶解后，加1%碳酸氢钠2mL，摇匀，加三氯甲烷10mL与溴酚蓝指示液8滴，照电位滴定法，用四苯硼钠滴定液（0.02mol/L)滴定，将近终点时须强力振摇，至三氯甲烷层的蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗四苯硼钠滴定液的体积数（mL)，每1mL四苯硼钠滴定液（0.1mol/L)相当于8.289mg的C₂₂H₄₀BrNO。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.445。