美洛昔康的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定美洛昔康的含量。

本方法适用于美洛昔康。

供试品加中性乙醇（对溴麝香草酚蓝指示液显中性)，精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)使溶解后，加入溴麝香草酚蓝指示液3滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L)滴定，记录盐酸滴定液的使用量，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2.氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)

3. 盐酸滴定液（0.1mol/L)

4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

5. 溴麝香草酚蓝指示液

6. 酚酞指示液

7. 基准无水碳酸钠

8. 基准邻苯二甲酸氢钾

9. 中性乙醇

1. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

2. 盐酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取盐酸9mL，加水适量使成1000mL，摇匀。

标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液（0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1% 甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀，即得。

4. 溴麝香草酚蓝指示液

取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶解，再加水稀释至200mL即得。

5. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

精密称取供试品0.4g，加中性乙醇（对溴麝香草酚蓝指示液显中性)100mL，精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)25mL溶解后，加入溴麝香草酚蓝指示液3滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L)滴定，记录消耗盐酸滴定液的体积数（mL)，每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于35.14mg的美洛昔康（C₁₄H₁₃N₃O₄S₂)，即得。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.448。