稀氨溶液—氨的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定稀氨溶液中氨的含量。

本方法适用于稀氨溶液。

取供试品加入甲基红指示液2滴，用硫酸滴定液（0.5 mol/L)滴定，记录硫酸滴定液的使用量，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 硫酸滴定液（0.5mol/L)

3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

4. 甲基红指示液

5. 基准无水碳酸钠

1. 硫酸滴定液（0.5mol/L)

配制：取硫酸30mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.25mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

2.甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1% 甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀，即得。

3.4 甲基红指示液

取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL，即得。

精密称取供试品5mL，加入甲基红指示液2滴，用硫酸滴定液（0.5 mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗硫酸滴定液的体积数（mL)，每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相当于17.03mg的氨（NH₃)，即得。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.452。