浓过氧化氢溶液—过氧化氢的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定浓过氧化氢溶液中过氧化氢的含量。

本方法适用于浓过氧化氢溶液。

取供试品加水定量稀释，再加入稀硫酸，用高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，记录高锰酸钾滴定液的使用量，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L)

3. 基准草酸纳

1.高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L)

配制：取高锰酸钾3.2g，加水1000mL，，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸纳约0.2g，精密标定，加新沸过的冷水250mL与硫酸10mL，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25mL（边加边振摇，以免产生沉淀)，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1mL高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L)相当于6.70mg的草酸纳。根据本液的消耗量与草酸纳的取用量，算出本液的浓度，即得。

精密称取供试品适量至200mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10mL，置锥形瓶中，加稀硫酸20mL，用高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗高锰酸钾滴定液的体积数（mL)，每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L)相当于1.701mg的过氧化氢（H₂O₂)，即得。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.451。