盐酸二甲双胍的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定盐酸二甲双胍的含量。

本方法适用于盐酸二甲双胍。

供试品加冰醋酸和醋酸汞试液后，加萘酚苯甲醇指示液后，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显黄绿色，记录高氯酸滴定液的使用量，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

3.萘酚苯甲醇指示液

4. 结晶紫指示液

5. 醋酐

6. 冰醋酸

7. 醋酸汞试液

8. 基准邻苯二甲酸氢钾

1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%)8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。

贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。

2.萘酚苯甲醇指示液

取α-萘酚苯甲醇0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

3. 结晶紫指示液

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

精密称取供试品70mg，加冰醋酸10mL与醋酸汞试液5mL后，加萘酚苯甲醇指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定溶液显黄绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗高氯酸滴定液的体积数（mL)，每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于8.282mg的盐酸二甲双胍（C₄H₁₁N₅ ·HCl )，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.457。