盐酸小檗碱的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定盐酸小檗碱的含量。

本方法适用于盐酸小檗碱。

精密量取本品，加沸水溶解后，精密加入重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L)，振摇滤过，精密量取续滤液，加碘化钾、盐酸（1→2)溶液，密塞并于暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，记录硫代硫酸钠滴定液的使用量，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L)

3.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

4. 淀粉指示液

5. 基准重铬酸钾

6. 碘化钾

7. 盐酸溶液（1→2)

1. 重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L)

配制：取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后，称取4.903g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

2. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。

精密量取本品0.3g，置烧杯中，加沸水150mL使溶解，放冷，移置250mL量瓶中，精密加入重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L)50mL，加水稀释至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液100mL，置250mL锥形瓶中，加碘化钾2g，振摇使溶解，加盐酸（1→2)溶液10mL，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L)相当于12.39mg的C₂₀H₁₈ClNO₄。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.464。