方法名称: |
盐酸去甲肾上腺素注射液—盐酸去甲肾上腺素的测定—中和滴定法 |
应用范围: |
本方法采用滴定法测定盐酸去甲肾上腺素注射液中盐酸去甲肾上腺素的含量。 本方法适用于盐酸去甲肾上腺素注射液。 |
方法原理: |
精密量取本品置碘量瓶中,加稀盐酸并小心煮沸近干,放冷再加水溶解后,精密加入溴滴定液(0.05mol/L),再加盐酸及碘化钾试液,立即密塞,振摇后,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,溶液显亮绿色,记录硫代硫酸钠滴定液的使用量,计算,即得。 |
试剂: |
1. 水(新沸放置至室温) 2. 溴滴定液(0.05mol/L) 3.硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 4. 淀粉指示液 5. 基准重铬酸钾 6. 碘化钾及碘化钾试液 7. 溴化钾 8. 稀盐酸 |
仪器设备: |
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试样制备: |
1. 溴滴定液(0.05mol/L) 配制:取溴酸钾 标定:精密量取本液25mL,置碘量瓶中,加水100 mL与碘化钾 室温在 2.硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 配制:取硫代硫酸钠 标定:取在 室温在 3. 淀粉指示液 取可溶性淀粉 |
操作步骤: |
精密量取本品5mL,置碘量瓶中,加稀盐酸1mL,小心煮沸近干,放冷,加水20mL使溶解,精密加入溴滴定液(0.05mol/L)25mL,再加盐酸2mL,立即密塞,摇匀,放置15分钟并时时振摇,注意微开瓶盖,加碘化钾试液7mL,立即密塞,振摇后,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相当于3.395mg的C9H13NO2·HCl。 注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.469。 |