盐酸丙卡特罗片—盐酸丙卡特罗的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定盐酸丙卡特罗片中盐酸丙卡特罗的含量。

本方法适用盐酸丙卡特罗片。

将供试品内精密加入内标溶液，加流动相适量溶解并定量稀释。摇匀，过滤，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长259nm处检测盐酸丙卡特罗（C₁₆H₂₂N₂O₃)和内标对乙酰氨基酚的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2. 磷酸盐缓冲液

1.仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按盐酸丙卡特罗峰计算应不低于 2000。盐酸丙卡特罗峰与内标峰及相邻杂质峰的分离度应符合要求。

1.3 紫外吸收检测器

2.色谱条件

2.1 流动相：甲醇 磷酸盐缓冲液= 83 17

2.2 检测波长：259nm

2.3 柱温：室温

1.磷酸盐缓冲液：磷酸二氢钠11.04g，加水1000mL，使溶解，用磷酸调节pH值至3.1±0.05。

2. 称取供试品

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸丙卡特罗250 μg)，置50mL量瓶中。

3. 对照品溶液的制备

精密称取盐酸丙卡特罗对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1mL含50μg的溶液，摇匀，精密量取此溶液与内标溶液各10mL，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

4. 内标溶液的制备

取对乙酰氨基酚适量，加流动相稀释每1mL含40μg的溶液，即得。

5. 供试品溶液的制备

上述供试品精密加入内标溶液10mL，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液的续滤液20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长259nm处测定盐酸丙卡特罗及内标对乙酰氨基酚的吸收值，按内标法以峰面积分别计算盐酸丙卡特罗的含量，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p474。