盐酸可乐定注射液—盐酸可乐定的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定盐酸可乐定注射液中盐酸可乐定（C₉H₉Cl₂N₃·HCl)的含量。

本方法适用于盐酸可乐定注射液。

1. 甲醇

2. 0.22%辛烷磺酸钠

3. 磷酸

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按盐酸可乐定峰计算不低于2500，拖尾因子不得过1.5。。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：0.22%辛烷磺酸钠 甲醇 磷酸=500 500 1，用1mol/L氢氧化钠溶液或磷酸条pH值至3.0。

2.2 检测波长：220nm

2.3 柱温：室温

1. 称取供试品

精密量取本品2mL，置100mL量瓶中。

2. 对照品溶液的制备

精密称取适量，加流动相溶解并制成每1mL含3µg的溶液，摇匀，即得。

3. 供试品溶液的制备

将上述供试品加流动相稀释至刻度，摇匀，用滤膜（0.45µm)滤过，即得。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液续滤液各50μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长220nm处测定盐酸可乐定的吸收值，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.472。