盐酸布比卡因注射液—盐酸布比卡因的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定盐酸布比卡因注射液中盐酸布比卡因的含量。

本方法适用于盐酸布比卡因注射液。

供试品经三氯甲烷提取，并将三氯甲烷蒸至近干，残渣加冰醋酸与萘酚苯甲醇指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显绿色，记录高氯酸滴定液的使用量，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

3. 结晶紫指示液

4. 萘酚苯甲醇指示液

5. 冰醋酸

6. 醋酐

7. 基准邻苯二甲酸氢钾

1. 高氯酸滴定液（0.02mol/L)

配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%)8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。

贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。

将上述0.1mol/L高氯酸滴定液，稀释5倍，即得0.02mol/L高氯酸滴定液。

2. 结晶紫指示液

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

3. 萘酚苯甲醇指示液

取α-萘酚苯甲醇0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

精密称取供试品适量（约相当于盐酸布比卡因25mg)，加色谱用硅藻土约15g与10%氢氧化钠溶液0.5mL，搅拌均匀使呈疏松颗粒状，填于垂熔玻璃漏斗（或色谱柱)中，用微温三氯甲烷抽滤提取7次，每次20mL，使抽提完全；提取液置250mL锥形瓶中，将三氯甲烷蒸至近干，加冰醋酸40mL与萘酚苯甲醇指示液5滴，用高氯酸滴定液（0.02mol/L)滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗高氯酸滴定液（0.02mol/L)的体积数（mL)，每1mL高氯酸滴定液（0.02mol/L)相当于6.498mg的盐酸布比卡因（C₁₈H₂₈N₂O ·HCl)，即得。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.478。