盐酸半胱氨酸的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定盐酸半胱氨酸的含量。

本方法适用于盐酸半胱氨酸。

供试品加水和碘化钾，振摇溶解后，加稀盐酸，精密加入碘滴定液（0.05 mol/L)，于暗处放置15分钟，再置冰浴中冷却，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，记录硫代硫酸钠滴定液的使用量，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 碘滴定液（0.05 mol/L)

3. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

4. 淀粉指示液

5. 甲基橙指示液

6. 碘化钾

7. 稀硫酸

8. 基准三氧化二砷

9. 基准重铬酸钾钾

1. 碘滴定液（0.05 mol/L)

配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

标定：取在105℃干燥恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1 mol/L)10mL，微热使溶解，加水20mL与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5 mol/L)50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。。每1mL碘（0.1mol/L)相当于4.946g的撒母氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。

2. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。

4. 甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。

精密称取供试品0.25g，置碘量瓶中，加水20mL与碘化钾4.0g，振摇使溶解后，加稀盐酸5mL，精密加入碘滴定液（0.05 mol/L)25mL，于暗处放置15分钟，再置冰浴中冷却5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗硫代硫酸钠滴定液的体积数（mL)，每1mL碘滴定液（0.05mol/L)相当于15.76mg的盐酸半胱氨酸（C₃H₇NO₃S ·HCl )，即得。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.485。