盐酸地匹福林的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定盐酸地匹福林（C₁₉H₂₉NO₅ ·HCl)的含量。

本方法适用于盐酸地匹福林。

供试品加流动相溶解并定量稀释制成溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测盐酸地匹福林吸收值，计算出其含量。

1. 乙腈

2. 磷酸盐缓冲液

3. 10%磷酸溶液

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按地匹福林峰计算不低于1500，地匹福林峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：磷酸盐缓冲液 乙腈=60 40，

2.2 检测波长：254nm

2.3 柱温：室温

1. 磷酸盐缓冲液

取磷酸二氢钾13.6g，加水溶解并稀释制成1000mL，用10%磷酸溶液调节pH值至3.5

2. 称取供试品

精密称取本品适量。

3. 对照品溶液的制备

精密称取适量，加流动相溶液溶解并制成每1mL含1mg的溶液，摇匀，即得。

4. 供试品溶液的制备

将供试品加流动相溶液溶解并稀释制成1mL含1mg的溶液，摇匀，即得。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长254nm处测定地匹福林的吸收值，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.488。