盐酸米诺环素片—盐酸米诺环素的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定盐酸米诺环素片中盐酸米诺环素（C₂₃H₂₇N₃O₇ ·HCl)的含量。

本方法适用于盐酸米诺环素片。

供试品制成水溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长280nm处检测盐酸米诺环素吸收值，计算出其含量。

1. 0.2mol/L草酸铵溶液

2. 二甲基甲酰胺

3. 四氢呋喃

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按米诺环素峰计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：0.1mol/L草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 四氢呋喃=500 398 2

2.2 检测波长：280nm

2.3 柱温：室温

1. 称取供试品

取本品10片，精密称定，研细，精密称取本品适量（约相当于米诺环素50mg)，置100mL量瓶中。

2. 对照品溶液的制备

精密称取30mg，加水溶解并制成每1mL含0.5mg的溶液，摇匀，即得。

3. 供试品溶液的制备

将供试品水80mL超声处理5分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长280nm处测定米诺环素的吸收值，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.508。