方法名称: |
盐酸异丙肾上腺素注射液—盐酸异丙肾上腺素的测定—分光光度法 |
应用范围: |
本方法采用分光光度法测定盐酸异丙肾上腺素注射液中盐酸异丙肾上腺素的含量。 本方法适用于盐酸异丙肾上腺素注射液。 |
方法原理: |
供试品经用填料为硅藻土的色谱柱分离后,收集双(α-乙基己基)磷酸的水饱和的乙醚洗脱液部分,并用硫酸溶液分液提取,提取液照紫外-可见分光光度法,在250nm、278nm和300nm波长处测定吸光度,以250nm和300nm两个底峰作基线,求出278nm的校正吸光度,精密配制盐酸异丙肾上腺素对照品溶液,同法测定,根据两者吸光度比值计算,即得。 |
试剂: |
1. 双(α-乙基己基)磷酸的水饱和乙醚 2. 硫酸(1→350) 3. 缓冲液 |
仪器设备: |
1. 可见分光光度计 2. 自制色谱柱 |
试样制备: |
1. 供试品溶液的制备 先以水饱和的乙醚50mL,通过柱后弃去,再用双(α-乙基己基)磷酸的水饱和乙醚溶液(1→50)50mL洗脱,收集洗脱液,并用乙醚洗涤柱底部,洗涤液与洗脱液合并置预先放入硫酸溶液(1→350)10mL的分液漏斗中,振摇,分取酸层置25mL量瓶中,醚层再用硫酸溶液10mL提取一次,酸层并入量瓶中,并用硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 2. 对照品溶液的制备 精密称取盐酸异丙肾上腺素对照品适量,加硫酸溶液溶解并定量稀释制成每1mL中含有0.5mg的溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
精密量取上述供试品溶液和对照品溶液,照紫外-可见分光光度法,在250nm、278nm和300nm波长处测定吸光度,以250nm和300nm两个底峰作基线,求出278nm的校正吸光度,根据两者吸光度比值计算,即得。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.511。 |