方法名称: |
盐酸克仑特罗栓—盐酸克仑特罗的测定—分光光度法 |
应用范围: |
本方法采用分光光度法测定盐酸克仑特罗栓中盐酸克仑特罗的含量。 本方法适用于盐酸克仑特罗栓。 |
方法原理: |
取本品适量经三氯甲烷溶解后,用盐酸溶液提取并定量稀释,照紫外-可见分光光度法,在500nm波长处,计算,即得。 |
试剂: |
1. 盐酸溶液(9→100) 2. 三氯甲烷 |
仪器设备: |
可见分光光度计 |
试样制备: |
1. 供试品溶液的制备 取本品20粒,精密称定,切成小片,精密称取适量(约相当于克仑特罗0.36mg),置分液漏斗中,加温热的三氯甲烷20mL使溶解,用盐酸溶液(9→100)振摇提取三次(20mL、15mL、10mL),分取酸层,置50mL量瓶中,加此盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,收集续滤液,作为供试品溶液。 2. 对照品溶液的制备 精密称取盐酸克仑特罗对照品适量,加盐酸溶液(9→100)溶解并定量稀释制成每1mL中约含有7.2µg的溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
精密量取上述供试品溶液和对照品溶液各15mL,分置25mL量瓶中,各加盐酸溶液(9→100)5mL与0.1%亚硝酸钠溶液1mL,摇匀放置3分钟,各加0.5%氨基磺酸铵溶液1mL,摇匀,时时振摇10分钟,再各加0.1%盐酸萘乙二胺溶液1mL,混匀,照紫外-可见分光光度法,在500nm波长处,分别测定吸光度,计算,即得。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.515。 |