盐酸肼屈嗪片—盐酸肼屈嗪测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定盐酸肼屈嗪片中盐酸肼屈嗪的含量。

本方法适用于盐酸肼屈嗪片。

供试品加水溶解并滤过后，精密量取续滤液置碘量瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L)与盐酸溶液，立即密塞，摇匀，在暗处放置15分钟，加碘化钾试液，立即密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，读出硫代硫酸钠滴定液使用量，计算盐酸肼屈嗪的含量。

1. 水（新沸放置至室温)

2.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

3.溴滴定液（0.01mol/L)

4.淀粉指示液

5. 盐酸溶液

6. 碘化钾试液

1.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

2.溴滴定液（0.01mol/L)

配制：取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量是溶解成1000mL，摇匀，即得。

标定：精密量取本液25mL，置碘量瓶中，加水100 mL与碘化钾2.0g，振摇使溶解，加盐酸5 mL，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2 mL，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上时，应将反应液降温置约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。

3.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。

取本品25片（10mg规格)或10片（25mg规格)，如为糖衣片，则除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸肼屈嗪0.1g)，置乳钵中，加水少量，研成糊状，移至50mL量瓶中，乳钵用水分次洗涤，洗液并入量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25mL，置碘量瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L)25mL与盐酸溶液5mL，立即密塞，摇匀，在暗处放置15分钟，小心微启瓶塞，加碘化钾试液7mL，立即密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗硫代硫酸钠滴定液的体积数（mL)，每1mL溴滴定液（0.05mol/L)相当于4.916mg的C₈H₈N₄·HCl。