盐酸金刚烷胺糖浆—盐酸金刚烷胺的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定盐酸金刚烷胺糖浆中盐酸金刚烷胺的含量。

本方法适用于盐酸金刚烷胺糖浆。

供试品经乙酸乙酯提取后，加冰醋酸与醋酸汞试液后，加结晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，记录高氯酸滴定液的使用量，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

3. 结晶紫指示液

4. 醋酐

5. 冰醋酸

6. 醋酸汞试液

7. 基准邻苯二甲酸氢钾

8. 乙酸乙酯

1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%)8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。

贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。

2. 结晶紫指示液

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

用内容量移液管，精密量取本品50mL（约相当于盐酸金刚烷胺250mg)，置分液漏斗中，用水少量分次洗涤移液管内壁，洗液并入分液漏斗中，再加20%氢氧化钠溶液13Ml，摇匀，精密加入乙酸乙酯40mL，振摇15分钟，静置，分层后，精密量取乙酸乙酯层液20mL，置预先乘有冰醋酸50mL的锥形瓶中，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗高氯酸滴定液的体积数（mL)，每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于18.77mg的盐酸金刚烷胺（C₁₀H₁₇N ·HCl )，即得。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.538。