盐酸哌替啶片—盐酸哌替啶的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定盐酸哌替啶片中盐酸哌替啶的含量。

本方法适用于盐酸哌替啶片。

供试品加冰醋酸与醋酸汞试液后，加结晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显绿色，记录高氯酸滴定液的使用量，计算，即得。

1.水（新沸放置至室温)

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

3. 结晶紫指示液

4. 醋酐

5. 冰醋酸

6. 醋酸汞试液

7. 基准邻苯二甲酸氢钾

1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%)8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。

贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。

2. 结晶紫指示液

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

取本品20片（50mg规格)或30片（25mg规格)，如为糖衣片，则除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸哌替啶250mg)，置分液漏斗中，加水15mL是其溶解，加氢氧化钠试液3mL，摇匀，用三氯甲烷振摇提取5次（20 mL、20 mL、20 mL、20 mL、10 mL)，合并三氯甲烷液，用水10mL洗涤一次，洗液用三氯甲烷10 mL回提一次。回提液与原提液合并，经无水硫酸钠脱水后，滤入锥形瓶中，再用5 mL三氯甲烷冲洗无水硫酸钠，三氯甲烷液并入锥形瓶中，滤液减压蒸干，加冰醋酸10mL与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗高氯酸滴定液的体积数（mL)，每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于28.38mg的盐酸哌替啶（C₁₅H₂₁NO₂·HCl )，即得。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.544。