盐酸哌替啶注射液—盐酸哌替啶的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定盐酸哌替啶注射液中盐酸哌替啶的含量。

本方法适用于盐酸哌替啶注射液。

供试品加冰醋酸与醋酸汞试液后，加结晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显绿色，记录高氯酸滴定液的使用量，计算，即得。

1.水（新沸放置至室温)

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

3. 结晶紫指示液

4. 醋酐

5. 冰醋酸

6. 醋酸汞试液

7. 基准邻苯二甲酸氢钾

精密量取本品5mL，加水10mL，加氢氧化钠试液3mL，摇匀，用三氯甲烷振摇提取5次（20 mL、20 mL、20 mL、20 mL、10 mL)，合并三氯甲烷液，用水10mL洗涤一次，洗液用三氯甲烷10 mL回提一次。回提液与原提液合并，经无水硫酸钠脱水后，滤入锥形瓶中，再用5 mL三氯甲烷冲洗无水硫酸钠，三氯甲烷液并入锥形瓶中，滤液减压蒸干，加冰醋酸10mL与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗高氯酸滴定液的体积数（mL)，每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于28.38mg的盐酸哌替啶（C₁₅H₂₁NO₂·HCl )，即得。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.545。