盐酸维拉帕米注射液—盐酸维拉帕米的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定盐酸维拉帕米注射液中盐酸维拉帕米（C₂₇H₃₈N₂O₄ ·HCl)的含量。

本方法适用于盐酸维拉帕米注射液。

供试品制成流动相溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长278nm处检测盐酸维拉帕米吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2.三乙胺

3.醋酸-醋酸钠溶液：取醋酸钠1.36g，加水适量，振药使溶解，加冰醋酸33mL，加水稀释至1000mL，摇匀。

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按维拉帕米峰计算不低于2000，

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：醋酸-醋酸钠溶液 甲醇 三乙胺=55 45 1

2.2 检测波长：278 nm

2.3 柱温：40℃

1. 称取供试品

精密量取适量（约相当于盐酸维拉帕米12.5mg)，置于50mL量瓶中。

2. 对照品溶液的制备

精密称取适量，加流动相溶液溶解并制成每1mL含0.25mg的溶液，摇匀，即得。

3. 供试品溶液的制备

将供试品加流动相溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长278nm处测定维拉帕米的吸收值，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.570。