盐酸罂粟碱片—盐酸罂粟碱的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定盐酸罂粟碱片中盐酸罂粟碱（C₂₀H₂₁NO₄·HCl)的含量。

本方法适用于盐酸罂粟碱片的含量测定。

取本品适量，置分液漏斗中，加水溶解后，加氨试液试液，用三氯甲烷振摇提取，用水洗涤，洗液再用三氯甲烷振摇提取，合并三氯甲烷液，在温水浴上蒸干，加无水乙醇，蒸干，并在105℃干燥半小时，加冰醋酸使溶解后，加结晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液显绿色，记录高氯酸滴定液的使用量，计算，即得。每1mL高氯酸滴定液（0.05mol/L)相当于18.79mg的C₂₀H₂₁NO₄·HCl。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

3. 结晶紫指示液

4. 醋酐

5. 冰醋酸

6. 醋酸汞试液

7. 基准邻苯二甲酸氢钾

8. 三氯甲烷

9. 氨试液

1. 高氯酸滴定液（0.05mol/L)

配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%)8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。

贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。

上述配制的为浓度0.1mol/mL高氯酸滴定液，稀释一倍后即得浓度为0.05mol/L的高氯酸滴定液。

2.结晶紫指示液

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

取本品约20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸罂粟碱0.12g)，置分液漏斗中，加水20mL，加氨试液7.5mL，用三氯甲烷振摇提取6次（30mL、15mL、10mL、10mL、10mL、10mL)，每次得到的三氯甲烷溶液用同一10mL水洗涤后，用经三氯甲烷润湿的脱脂棉滤过，滤器再用三氯甲烷洗涤2次，每次10mL，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，加无水乙醇5mL，蒸干，再加无水乙醇5mL，蒸干至无乙醇臭，在105℃干燥半小时，加冰醋酸10mL溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.05mol/L)滴定溶液绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗高氯酸滴定液的体积数（mL)，每1mL高氯酸滴定液（0.05mol/L)相当于18.79mg的盐酸罂粟碱（C₂₀H₂₁NO₄·HCl)，即得。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.586。