盐酸噻氯匹定片—盐酸噻氯匹定的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定盐酸噻氯匹定片中盐酸噻氯匹定（C₁₄H₁₄ClNS·HCl)的含量。

本方法适用于盐酸噻氯匹定片。

供试品加流动相溶解并定量稀释制成溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长220nm处检测盐酸噻氯匹定吸收值，计算出其含量。

1. 乙腈

2. 磷酸缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g，加水900mL使溶解，用磷酸调节pH值至3.0，加水至1000mL，摇匀。

3. 甲醇

4. 0.022%戊烷磺酸钠溶液

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按噻氯匹定峰计算不低于3000，

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相： 0.022%戊烷磺酸钠溶液 磷酸缓冲液 甲醇 乙腈=26 55 23 15，

2.2 检测波长：220 nm

2.3 柱温：室温

1. 称取供试品

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸噻氯匹定0.2mg)置50mL量瓶中。

2.对照品溶液的制备

另取盐酸噻氯匹定对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中含有0.1mg的溶液，摇匀，即得。

3. 供试品溶液的制备

将供试品加流动相适量，振摇使其溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置25mL量瓶中，超声处理10分钟，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长220nm处测定噻氯匹定的吸收值，计算出其含量，即得。