格列吡嗪胶囊—格列吡嗪的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定格列吡嗪胶囊中格列吡嗪（C₂₁H₂₇N₅O₄S)的含量。

本方法适用于格列吡嗪胶囊。

供试品加甲醇溶解并用磷酸二氢钠溶液稀释制成溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长225nm处检测格列吡嗪吸收值，计算出其含量。

1.甲醇

2.0.1mol/L磷酸二氢钠溶液：用2.0mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.00±0.05。

1.仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按格列吡嗪峰计算不低于2000，

1.3 紫外吸收检测器

2.色谱条件

2.1 流动相：0.1mol/L磷酸二氢钠溶液 甲醇=55 45，

2.2 检测波长：225 nm

2.3 柱温：室温

1.称取供试品

取本品20粒，精密称定，取内容物混合均匀，精密称取适量（约相当于格列吡嗪5mg)置100mL量瓶中。

2.照品溶液的制备

另取格列吡嗪对照品25mg，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇适量溶解并定量稀释至刻度，摇匀，精密量取续滤液5mL置50mL量瓶中，加甲醇20mL，用0.1mol/L磷酸二氢钠溶液稀释至颏度，摇匀，即得。

3.供试品溶液的制备

将供试品加甲醇50mL，超声处理15分钟，使其溶解，用0.1mol/L磷酸二氢钠稀释至刻度，摇匀，即得。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长225nm处测定格列吡嗪的吸收值，计算出其含量，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.597。