格列吡嗪的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定格列吡嗪的含量。

本方法适用于格列吡嗪。

供试品加二甲基甲酰胺使溶解后，加喹哪啶红指示液，用甲醇钠滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，记录甲醇钠滴定液的使用量，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2.甲醇钠滴定液（0.1mol/L)

3. 喹哪啶红指示液

1.甲醇钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取污水甲醇（含水量在0.2%以下)150mL，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，待完全溶解后，加无水苯（含水量在0.2%以下)适量，使成1000mL，摇匀。

标定：取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15mL使溶解，加无水苯5mL与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白实验校正。每1mL的甲醇钠滴定液相当于12.21mg的苯甲酸，根据本液的消耗量与苯甲酸的使用量，算出本液的浓度，即得。

本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前应重新标定。

贮藏：置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。

2. 喹哪啶红指示液

取喹哪啶红0.1 g，加甲醇100mL使溶解，即得。

精密称取本品0.4 g，加二甲基甲酰胺50mL溶解后，加喹哪啶红指示液1滴，用甲醇钠滴定液（0.1mol/L)滴定溶液所显红色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗甲醇钠滴定液的体积数（mL)，每1mL甲醇钠滴定液（0.1mol/L)相当于44.55mg的格列吡嗪（C₂₁H₂₇N₅O₄S)，即得。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.597。