倍他米松磷酸钠注射液—倍他米松磷酸钠的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定倍他米松磷酸钠注射液中倍他米松磷酸钠的含量。

本方法适用倍他米松磷酸钠注射液。

供试品和内标均制成水溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测倍他米松磷酸钠（C₂₂H₂₈FNa₂O₈P)和内标对羟基苯甲酸乙酯的吸收值，计算出其含量。

31.甲醇

32. 0.05mol/L磷酸二氢钾溶液

1.. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按倍他米松磷酸钠峰计算应不低于2000，倍他米松磷酸钠峰与内标物质峰的分离度应符合要求。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 0.05mol/L磷酸二氢钾溶液=50 50

2.2 检测波长：254 nm

2.3 柱温：室温

11. 称取供试品

精密量取本品2mL，置50mL量瓶中。

2. 内标溶液的制备

取对羟基苯甲酸乙酯适量，加稀甲醇制成每1mL中约含有0.1mg的溶液，即得。

3. 供试品溶液的制备

上述供试品加水稀释至刻度，精密量取此溶液与内标溶液各5mL，置25mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

4.对照品溶液的制备

精密称取倍他米松磷酸钠对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含有0.21mg的溶液，精密量取此溶液与内标溶液各5mL，置25mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

精密量取上述供试品溶液及对照品溶液20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长254nm处测定倍他米松磷酸钠及对羟基苯甲酸乙酯的吸收值，按内标法以峰面积计算，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p622。