高锰酸钾的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定高锰酸钾的含量。

本方法适用于高锰酸钾。

供试品加水溶解并定量稀释后，另精密量取草酸滴定液（0.05mol/L)，加入硫酸溶液（1→2)与水，然后用供试品溶液滴定上述溶液至溶液显粉红色，并保持30秒不褪色，并加滴定的结果用空白试验校正，记录供试品溶液的使用量，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2.草酸滴定液（0.05mol/L)

3.硫酸溶液（1→2)

1.草酸滴定液（0.05mol/L)

配制：取草酸6.4g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：精密量取本液25mL，加水200mL与硫酸10mL，用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L)滴定，至近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不褪色；当滴定终了时，溶液温度不应低于55℃。根据高锰酸钾滴定液（0.02mo/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。

贮藏：置玻璃塞的棕色瓶中，密闭保存。

精密称取本品0.8g，置250mL量瓶中，加薪蒸馏的水溶解并稀释至刻度，摇匀。另精密量取草酸滴定液（0.05mol/L)25mL，加硫酸溶液（1→2)5mL与水50mL，然后从滴管中迅速加入本品溶液约23mL，加热至65℃，继续滴定至溶液显粉红色，并保持30秒钟不褪色，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗草酸滴定液的体积数（mL)，每1mL草酸滴定液（0.05mol/L)相当于3.161mg的高锰酸钾。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.631。