方法名称: |
麦角胺咖啡因片—酒石酸麦角胺的测定—分光光度法 |
应用范围: |
本方法采用分光光度法测定麦角胺咖啡因片中酒石酸麦角胺的含量。 本方法适用于麦角胺咖啡因片。 |
方法原理: |
供试品加1%酒石酸溶液使酒石酸麦角胺溶解并定量稀释,摇匀,精密量取此溶液至试管中,精密加入对二甲氨基苯甲醛试液,暗处放置30分钟,照紫外-可见分光光度法,在550nm波长处,测定吸光度,另取马来酸麦角新碱对照品适量,同法测定,计算,即得。 |
试剂: |
1. 1%酒石酸溶液 2. 对二甲氨基苯甲醛试液 3. 稀乙醇 |
仪器设备: |
可见分光光度计 |
试样制备: |
1. 供试品溶液的制备 取本品20片(糖衣片除去包衣),精密称定,研细,精密称取适量(约相当于酒石酸麦角胺5mg),置研钵中,加稀乙醇5mL研磨5分钟,然后用1%酒石酸溶液50mL分次洗入100mL量瓶中,振摇约30分钟,并加1%酒石酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取此溶液5mL置具塞试管中,精密加入对二甲氨基苯甲醛试液,暗处放置30分钟,作为供试品溶液。 2. 对照品溶液的制备 马来酸麦角新碱对照品10mg,精密称定,同法制备。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
精密量取上述供试品溶液和对照品溶液,照紫外-可见分光光度法,在550nm波长处,测定吸光度,计算,即得。每1mg马来酸麦角新碱相当于1.488mg的(C33H35N5O5)2·C4H6O6。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.637。 |